一、KH-HG125转盘萃取塔实验装置实训目的

1.了解液--液萃取塔的结构及特点。

2.掌握液--液萃取塔的操作。

3.掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。

二、KH-HG125转盘萃取塔实验装置实训原理

1、液—液萃取设备的特点

液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。

2、液—液萃取塔的操作

（1）分散相的选择

在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。

1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。

2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。

3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。

4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。

5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。

（2）液滴的分散

为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。

较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大流通量；相反，较小的液滴，其泛点速度较低，萃取塔允许的流通量也较低。

液滴的分散可以通过以下几个途径实现。

A借助喷嘴或孔板，如喷塔和筛孔塔。

B借助塔内的填料，如填料塔。

C借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。

（3）萃取塔的操作。

萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当的高度后再开启分散相出口阀门，并停靠重相出口的口形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相不断在塔的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。

3、液一液传质设备内的传质

与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。

传质单元数表示过程分离难易的程度。

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式来表示：

式中NOR——萃余相为基准的总传质单元数；

x——萃余相中溶质的浓度；

x.——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度；

x2、x1——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。

传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

式中，HOR——以萃余相为基准的传质单元高度；

H——萃取塔有效接触高度。

已知塔高H和传质单元数NOR，可由上式来得HOR的数值，HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小的因素等等。

按萃取相计算的体积总传质系数K

式中，qvs为萃取相水的流量，A为塔截面积。

4、外加能量的问题。

液液传质设备引入外界能量促进液体的分散，改善两相的流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取的效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡两方面的因素，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。

5、液泛

在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流速。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验室操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备用实际物料实验测得的。

萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。对几何尺寸一定的桨叶式旋转萃取塔来说，在两相流量固定条件下，从较低的转速开始增加时，传质单元高度降低，转速增加到某值时，传质单元将降到最低值，若继续增加转速，将会使传质单元高度反而增加，即塔的分离能力下降。

本实训以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。同理，本实训也可以按萃余相计算NOE、HOE及KYRa。

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