KH-ZPCQ转盘液液萃取实验装置实训方法:
⒈实训前,先根据工艺流程检查轻、重相液的管路,确认泵前阀门处于开的状态,且检查各储液罐的放空阀门是否开着。
2.将有苯甲酸的入口煤油,配制饱和的煤油苯甲酸溶液,从加料漏斗加入轻相液原料罐内,处于罐体玻璃液位计2/3的位置。
3.在实训装置的重相液罐内放满水,液位高度为玻璃液位计的2/3,在实验中不够时,随时增加。
4.先打开重相泵电源开关,让塔体内充满重相液(水),然后打开轻相泵电源开关,打开压缩空气阀门,调节压缩空气压力大小(不易过大,过大会把液体压出装置外),开始做萃取实验。
5.将轻相(分散相)流量调至指定值(10L/h),并注意及时调节阀π型管的高度,控制适当的塔顶分离段的高度(油水分解界面)。在实验过程中,始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。
6.操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml,重相出口样品约50ml备分析浓度之用。
⒎取样后,即可改变条件进行另一操作条件下的实验。保持油相和水相流量不变,将旋转转速或脉冲频率或空气的流量调到另一定数值,进行另一条件下的测试。
⒏用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml,水相25 ml样品,以酚酞做指示剂,用0.02mol/l左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐),也可加入其它类型的非离子型表面活性剂,并激烈地摇动滴定至终点。
⒐实训完毕后,关闭两相流量计。将调速器调至零位,使浆叶停止转动,切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面整洁。
KH-ZPCQ转盘液液萃取实验装置流程示意图
萃取塔为旋片旋转萃取设备。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,在塔顶和塔低的玻璃管扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰相连接。塔内装有扁环填料,提高萃取效率。塔的上部和下部分别有200mm左右的延伸段形成两个分离段,轻重两相可在分离段分离。
实验报告及思考:
1.求出传质单元数NOR(图解积分);
2.求按萃取相计算的传质单元高度HOR;
3.按萃取相计算的体积总传质系数。
4.萃取塔在开启时,应注意那些问题?
5.液_液萃取设备与气液抟质设备在何区别?
6.什么是萃取塔的液泛?在操作时,液泛速率是怎样确定的?
7.对液一液萃取过程来说是否外加能量越大越有利?
8.萃取过程适宜离那些体系?