(1) 加料：从加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液，接通平衡釜内冷凝水。

(2) 加热：接通加热电源，调节加热电压约在150～200V左右，注意观察釜内液体状态，缓慢升温加热至釜液沸腾时，降低加热电压在50～100V左右。

(3) 温控：溶液沸腾，汽相冷凝液出现，直到冷凝回流。起初，平衡温度计读数不断变化，调节加热量，使冷凝液控制在每分钟30滴左右。调节上下保温的热量，最终使平衡温度逐趋稳定，平衡的主要标志由平衡温度的稳定加以判断。

(4) 取样：整个实验过程中必须注意蒸馏速度、平衡温度和气相温度的数值，不断加以调整，经半小时至1小时稳定后(温度稳定期间,温度变化小于等于0.2℃)，记录平衡温度读数。由于测定时，平衡釜直接通大气，所以平衡压力为实验时的大气压，读取大气压力计的大气压力。用注射器从取样口迅速取一定量的气相产品和液相产品，取样前应先放掉少量残留在取样考克中的试剂，取样后要盖紧瓶盖，防止样品挥发。

(5) 分析：用色谱分析气、液两相组成，每一组分析两次，分析误差应小于0.5%，得到及两液体质量百分组成。

(6) 实验结束后，先把加热电压降低到零，切断电源，待釜内温度降至室温，关冷却水，整理实验仪器及实验台。

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