数字型振动筛板萃取实验装置使用说明书

一、 概述

在液体混合物溶液中加入某种溶剂，使溶液中的组分得到全部或部分分离的过程称为萃取。溶剂萃取法是从稀溶液中提取物质的一种有效方法。广泛地应用于冶金和化工行业中。在黄金行业中，用溶剂萃取法提取纯金、银已有许多研究，在国外，其成熟技术已经工业应用多年。用萃取法从含氰废水中提取铜、锌的研究也多有报导。

溶剂萃取法也称液—液萃取法，简称萃取法。萃取法由有机相和水相相互混合，水相中要分离出的物质进入有机相后，再靠两相质量密度不同将两相分开。有机相一般由三种物质组成，即萃取剂、稀释剂、溶剂。有时还要在萃取剂中加入一些调节剂，以使萃取剂的性能更好。

萃取过程是一个传质过程，溶质从水相传递到有机相中，直到平衡。因此要求萃取设备能充分地使水相中的物质在较短时间内扩散到有机相中，而且要求有机相的粘度不要过大，以免被吸收物质在有机相内产生较大浓度梯度而阻碍吸收进程。

萃取过程得到的富集了水相中某种物质或几种物质的有机相叫萃取相。经过萃取分离出某种物质或几种物质的水相叫萃余液。

通过反萃将萃取相的被萃取物分离出去才能使有机相循环使用。为了在有限的时间内完成萃取过程，一般设多级萃取和多级反萃取。以此增加被分离物质在有机相中的富集比并提高传质速率。

二、 设备性能与主要技术参数

1．本实验装置主要由减速电机、蠕动泵、转子流量计、玻璃储罐、玻璃萃取塔、聚四氟管件、仪表控制箱等组成。

2．萃取塔全为玻璃制作。内径50mm，高度为1200mm。内部筛板间距45mm,数量20个。能很好的观察到实验发生的全过程。

3．流量计范围1-10L/h。本身带有流量调节阀，顺时针旋转为调小，逆时针则为调大。

4．调速电机功率为120W，调速范围0-300转/分，转速可调。

5．流量型蠕动泵，YZ2515泵头，流量范围0-180ml/min

三、 实验目的

1、 了解振动筛板萃取实验装置的构造和应用；

2、 测定萃取效率；

3、 掌握振动频率与萃取效率的相互关系；

三、实验原理

1、液-液萃取设备的特点

液-液相传质过程和气-液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程有相似之处，但也有相当的差别。在液-液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液相的接触过程中，能用于强化过程惯性力不大，同时已分散的两相，分层能力也不高。因此气液接触效率较高的设备，用于液-液接触就显得效率不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉冲振动等。为使得两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。

2、液-液萃取塔的操作

2．1分散相的选择

在萃取塔中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几个方面考虑。

1、 了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减少轴向混合。

2、 应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统，当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触面积较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。

3、 对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。

4、 分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。为了减小塔径，提高两相分离效果，应将粘度大的一相作为分散相。

5、 此外从成本、安全考虑，应将成本高的，易爆物料作为分散相。

2.2液滴分散

为了使一相作为分散相，必须将其分散为液滴形式。一相液体的分散，亦即液滴的形式，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。

较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴，其泛点的速度较高，萃取塔允许有较大的流通量；相反，较小的液滴，其泛点气速较低，萃取塔允许的流通量也较低。

液滴的分散可以通过振动机构来实现。液滴尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。

2.3萃取塔的操作

萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的U形管自动调节界面高度。当重相作为分散相不断在塔底分层凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。

3、 液-液相传质设备内的传质。

与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔、振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。

3.1萃取单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示

式中——萃取相为基准的总传质单元数;

分别表示进塔原料液和出塔的萃余相浓度，以wt%表示。

传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示

式中   ——以萃取相为基准的传质单元高度，m

H——萃取塔的有效接触高度，m

已知塔高H和传质单元数，可由上式得的数值。反映萃取设备传质性能的好坏，越大，设备效果越低。影响萃取设备传质性能的因素很多，主要有设备结构、两相物性、操作条件以及外加能量的形式和大小等因素。

3.2萃取效率的计算

定义萃取效率             

由随着操作条件（如振动频率h等）而改变，故可求出η-h的关系，并由此测得本实验中萃取最佳效率点η_0pt,及相应工况下的最大能量或液泛速度。

4、 外加能量的问题

液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，将削弱滴内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。

5、 液泛

在连续逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际物料实验测得的。

四、 实验流程图

振动筛板萃取实验装置阀门编号

 

振动萃取实验装置的流程示意图

 

五、 实验步骤

1．检查设备，关闭所有阀门。

2．将一定体积的轻相和重相物料分别加入轻相原料罐和重相原料罐中，加料时要小心，不要流到瓶外。

3．如需要对物料加热时，打开重相加热开关和轻相加热开关，在仪表上设置加热温度，对物料进行加热。

4．打开控制箱电源开关，打开重相泵开关启动重相（萃取相）进料泵，调节蠕动泵至所需的流量值（此时流量可调大点），将物料打入萃取塔中，当塔中液位达到最顶层筛板时，调小蠕动泵流量值至实验所需数值。

5．打开电机开关开启调速电机，顺时针调节至所需转动转速至200转/分钟。

6．开启阀1，打开轻相泵开关启动轻相（萃余相）进料泵，调节蠕动泵至实验所需的流量值，将物料打入萃取塔中。

7．阀5为排气可以打开一半，使萃取塔中的相分界面位于顶层筛板上方。

8．待系统稳定运行5-10分钟后，然后打开阀7，对轻相进行取样，取样完成后关闭阀7。打开阀2对轻相（萃余相）原料进行取样，取样完成后关闭阀2。

9．打开阀6，对重相（萃取相）萃取相进行取样，取样后关闭阀6。打开阀4对重相（萃取相）原料进行取样，取样完成后关闭阀4。

10．仪表的数据可以通过电脑采集保存。

11．改变转动转速至250转/分钟，测取不同转速下萃取的效率。

12．实验完毕后，关闭电机开关和加热开关，然后关闭轻相进料泵和重相进料泵，关闭电源开关。打开阀3排尽塔内液体，切断实验电源，整理实验台。储罐内物料可回收利用。

六、注意事项：

1.振动搅拌器为无级调速。使用时首先接上系统电源，打开调速器开关，调速应由小到大缓慢调节，切勿调节过快损坏电机。实验结束后，将无级调速器转速调至0。

2.实验台面水渍和油渍可用干净抹布上擦洗，如有污渍需用酒精涂在干净无水抹布上擦洗。

3.流量调节要缓慢调节阀门，防止流量计超量程，影响使用寿命。

4.实验操作过程中，要带好手套，不要将液体溅到身上。

七、实验数据处理：

轻相物料:                 重相物料:       

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