一、实验名称：阿司匹林的制备

二、实验目的

1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法

2.巩固重结晶、抽滤等基本操作

3.掌握乙酰水杨酸的鉴定及含量测定方法

4.了解乙酰水杨酸的应用价值和一些药物研究开发的过程

三、实验仪器

温度计、磨口锥形瓶（125ml）、锥形瓶、移液管（2ml、5ml）、量筒（100ml、5ml）、烧杯、碱式滴定管、移液管（25ml）、表面皿、滴管、布氏漏斗、抽滤瓶

四、实验技能

1.乙酰水杨酸的制备

2.纯度鉴定及含量测定

五、注意事项

1.反应前所有仪器、药品要经干燥处理，醋酸酐需要重新蒸馏，收集139-140℃的馏分

2.本实验中要注意控制温度（水温85-90℃），温度过高将增加副产物的生成，另外加热时有刺激性醋酸溢出，因此需要在通风条件好的地方进行

3.产品可用乙醇-水或苯-石油醚（60-90℃）重结晶，由于乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126-135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，要控制水温，产品自然晾干

六、乙酰水杨酸的制备

1.产品制备

①在50ml干燥的锥形瓶中加入3.2g干燥的水杨酸和4.5ml的乙酸酐，后滴加5滴浓硫酸，充分振摇使固体溶解

②在水浴上加热，70℃恒温反应10min，并不断振摇

③取少量反应物，用三氯化铁溶液检查水杨酸，如果仍有水杨酸，继续反应直到水杨酸全部消失，即反应终点

④冷却，搅拌倒入50ml冷水，冰水浴冷却10min，析出晶体，抽滤，洗涤，抽干，得粗品。

2.重结晶

①用乙醇-水（2％乙醇约30ml）进行重结晶，抽滤，自然晾干，称重，计算产率

KH-ZY6阿司匹林制备实验装置功能:

1.明确乙酰水扬酸制备原理，影响因素；

2.明确酚的性质、实验原理，及定性鉴定实验方法。

3.掌握抽滤装置的安装与操作。

4.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。

KH-ZY6阿司匹林制备实验装置主要配置：

本装置由电动搅拌器、玻璃重结晶器、玻璃过滤器、真空泵、缓冲罐 、恒温槽、循环水泵、铂电阻温度传感器、数显温度仪、调速器、电加热器、不锈钢框架、控制屏等组成。

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