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阿司匹林制备实验装置之阿司匹林的合成与鉴定

实验名称:阿司匹林的合成、鉴定及含量测定

实验目的

1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法

2.巩固重结晶、抽滤等基本操作

3.掌握乙酰水杨酸的鉴定及含量测定方法

4.了解乙酰水杨酸的应用价值和一些药物研究开发的过程

实验仪器

温度计、磨口锥形瓶(125ml)、锥形瓶、移液管(2ml、5ml)、量筒(100ml、5ml)、烧杯、碱式滴定管、移液管(25ml)、表面皿、滴管、布氏漏斗、抽滤瓶

实验技能

1.乙酰水杨酸的制备

2.纯度鉴定及含量测定

注意事项

1.反应前所有仪器、药品要经干燥处理,醋酸酐需要重新蒸馏,收集139-140℃的馏分

2.本实验中要注意控制温度(水温85-90℃),温度过高将增加副产物的生成,另外加热时有刺激性醋酸溢出,因此需要在通风条件好的地方进行

3.产品可用乙醇-水或苯-石油醚(60-90℃)重结晶,由于乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,要控制水温,产品自然晾干

六、KH-ZY6阿司匹林制备实验装置功能:

1、明确乙酰水扬酸制备原理,影响因素;

2、明确酚的性质、实验原理,及定性鉴定实验方法。

3、掌握抽滤装置的安装与操作。

4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。

七、KH-ZY6阿司匹林制备实验装置主要配置:

本装置由电动搅拌器、玻璃重结晶器、玻璃过滤器、真空泵、缓冲罐 、恒温槽、循环水泵、铂电阻温度传感器、数显温度仪、调速器、电加热器、不锈钢框架、控制屏等组成。

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