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乙醇气相脱水制乙烯实验装置实验步骤

KH-HC315乙醇气相脱水制乙烯实验装置实验步骤:

KH-HC315乙醇气相脱水制乙烯实验装置

界面一

KH-HC315乙醇气相脱水制乙烯实验装置 

界面二

 KH-HC315乙醇气相脱水制乙烯实验装置

界面三

1、准备工作:

(1)物料准备,将300ml95%的乙醇加入玻璃物料瓶中。

(2) 催化剂装填

先准备好催化剂, 然后用干量筒量取催化剂30 ml, 在精密天平上称重并记录。根据反应管内径, 计算出30 ml催化剂所占高度, 然后根据恒温区曲线确定其在反应管中最好装填位置。

准备2-3 mm碎瓷环 (或颗粒度较大的石英砂), 瓷环或石英砂应预先在稀盐酸中浸泡,并经过水洗、高温烧结,以除去催化活性。

从装置上拆下反应管, 在反应器底部放入少量石英棉,然后放入适量高度瓷环或石英砂(以确保催化剂处于恒温区最佳位置为准), 准确量取瓷环或石英砂高度并记录。再放入少量石英棉, 将称量好催化剂,缓慢、全部加入到反应器中,并轻微震动,然后记录催化剂高度,确定催化剂在反应器内装填高度。再装入碎瓷环或石英砂至反应管口 (切记不要填至反应管密封口处)。装填过程中可轻轻敲打反应管外壁, 以保证不出现架桥现象。然后将反应器顶部密封。

2、将反应管放入到加热炉中,连接管道,拧紧卡套。关闭加热炉门。

3、各流程及元件安装无误, 连接良好后。打开开启“电源开关”、“触摸屏开关”,进入界面一,在界面一中点击进入软件,然后进入界面二。

4、打开钢瓶开关, 调节钢瓶输出压力为0.2-0.3 MPa。点击软件进入“操作流程界面”,点击界面控制区上右边的“气体流量开关”。在显示区将气体流量设置为100ml/min,然后打开进气阀,通气体进行试漏,直至不漏。关闭气体钢瓶阀,等流量计读数接近0时关闭流量计开关,停止通气。

5、在软件界面二中打开“预热炉开关”、“加热炉开关”、“冷水机开关”,设置预热器和反应器加热炉上、中、下三段的温度分别为150、380、400、410℃。 开始加热

6、将冷水机设定好所需温度,开启上面的水泵开关,冷凝水开始循环。待预热器和反应器加热炉上、中、下三段的温度分别达到所设定的温度后,继续稳定10 min。然后开启“进料泵开关”,设置进料频率,乙醇加料速度为0.5~10.0 ml/min。在进料过程中检查检测反应温度是否接近反应所需的温度。否则需要对加热炉中段给定温度稍作调整。

7、反应进行10 min后,正式开始实验。记录湿式流量计读数,应每隔一定时间记录反应温度、压力等实验条件。或者点击软件界面的采集数据进入采集界面三按时间间距手动采集数据,采集完成点击保存数据,然后返回流程图界面二。

8、反应开始每隔10~20 min打开阀5采样一次,每个温度至少取两个数据,粗产品从分离器中放入量筒内,气体排空。

9、取少量液体样品,分析其组成,并计算出各组分百分含量。

10、改变反应温度,每次提高20~30 ℃,重复上述实验步骤,则得到不同反应温度下原料转化率、产物乙醚收率、副产物乙烯生成速率等,并根据动力学模型,可得到反应速率常数。

11、实验结束,关闭进料泵,再关闭加热炉和预热器开关。20 min后关闭冷却水。退出软件关闭电脑,然后关闭电控箱面板的触摸屏开关和电源开关,切断实验电源。打扫整理实验操作台。

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